纤维检测

一、实验目的

验证程控一体式高温马弗炉在合成纤维高分子向无机碳/陶瓷转化研究中的工艺复现能力。通过对PAN基碳纤维前驱体（预氧化→低温碳化对照）与芳纶浆粕/短切纤维（热解残碳、惰性气氛高温转化对照）执行多段程序升温，模拟不同温度节点下的分子环化、交联与无机化进程，为纤维牌号筛选、工艺窗口确认提供可追溯的高温对照数据支撑。

二、实验过程

1. 设备与材料

· 核心设备：程控一体式高温马弗炉多晶氧化铝纤维炉膛；可选配惰性气体进气阀+排气烟囱） 

· 样品： 

· PAN（聚丙烯腈）原丝束，剪段约2g置于刚玉方舟 

· 芳纶1313短切纤维、芳纶1414浆粕，各3组平行 

· 辅助：高纯氮气（99.999%）、刚玉方舟、分析天平（0.0001g）、XRD、SEM 

2. 实验步骤

1. 程序设定：编辑30段升温曲线—— 

· 第1段：室温→5℃/min→260℃，保温60min（PAN预氧化环化） 

· 第2段：260℃→3℃/min→600℃，保温30min（低温碳化/芳纶热解初期） 

· 第3段：600℃→2℃/min→1000℃，保温30min 

· 第4段：1000℃→2℃/min→1300℃，保温30min 

· 第5段：1300℃→2℃/min→1600℃，保温30min 

2. 气氛分组： 

· 氮气组：全程通高纯N₂（流量200mL/min），微正压防空气回窜 

· 空气组：开排气烟囱，自然通风 

3. 对照设置：同批次PAN原丝同步在普通定温马弗炉（1050℃单点，无程序）灼烧作传统方法对照。 

4. 后处理：各温度节点取样冷却至室温，称量计算烧失量/残碳率，SEM观察断面形貌，XRD分析物相变化。 

3. 关键监测数据

4. 烧失量与残碳率数据

5. 物相与形貌数据

结论

程控一体式高温马弗炉凭借1600℃硅钼棒长稳、30段曲线程控、可配惰性气氛与排烟的组合能力。该设备是合成纤维企业研发部、高分子材料课题组在做纤维向碳材料/陶瓷化转化探索时的高温对照核心平台，为工艺窗口确认、牌号筛选和后续接TMF灰分线/GLK气氛焙烧线提供了坚实的数据底座。